掌握好熱解吸進樣技術，必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數：解吸溫度、解吸時間、載氣流速。

　　解吸溫度：主要要求控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。

　　解吸時間：取決于待測組分與基體之間作用力的大小（小短大長）、樣品顆粒的粗細（粗短細長）。解吸前加熱過程的時間，一般是2～5min，解吸進樣時間不宜過長，一般30s左右，否則會導致色譜峰大大加寬。

　　載氣流速：解吸進樣過程中，載氣流速大小對靈敏度有影響，所以不宜過慢，但受色譜柱（尤其是毛細管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。

　　二次熱解吸儀具體操作方法：

　　1、設定溫度

　　打開電源開關，按設置鍵（A/M）2秒，儀器進入設定溫度狀態，此時顯示的設定值zui后一位（個位數）的小數點開始閃動（如同光標），增加鍵（STOP）可以增加數值，減少鍵（RUN/HOLD）可以減少數值，移位鍵（A/M）可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數值后，再按設置鍵（A/M）就完成了設定狀態，打開工作開關，快速升到設定溫度，溫度設定好以后，可以直接開機使用，無須每次設定，本儀器出廠時，已經對溫度控制系統進行了優化，無須重新設置。

　　2、設定載體流量

　　接上氮氣，打開氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調節吹掃氣為合適的流量。

　　3、操作規程

　　將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測量值與設定值溫度相近時，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程度，保證系統的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開載氣閥開關，用秒表計時解吸100mL所需要的時間，則載氣流量為100（ml）/t(min)。解吸到100mL時，關閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過程。